默克甲醇和乙腈到底该怎么选择

  这个是一个朋友的问题,甲醇和乙腈到底该怎么选择?


  这确实是一个难以回答的问题,原因三点


  化合物具有多样性,大部分的分类是人为分类。


  溶剂难以进行合理的表征,化合物难以表征


  虽然前文已经用了混料设计去筛选溶剂的选择性,但是不具备普遍性


  溶剂参数化模型


  万幸的是,溶剂已经可以进行参数化表达。下面提供了常用的溶剂参数化表格。根据该表格大体可以将溶剂分为三类,酸性、碱性、以及偶极。这三类溶剂的选择性存在明显区别。

1660548471178905.jpg

  1.吸光度:乙腈HPLC吸收最小(特别是在短波长上小)。所谓HPLC级是除去具有吸收UV的杂质,在规定的波长上吸光度限制在规格值以内。在UV检测时,产生的噪声小,因此在进行UV短波长上的高灵敏度分析时乙腈HPLC级最适宜。另外,在UV检测中的梯度基线上也是乙腈HPLC级产生鬼峰少,虽然,其他与水相溶性高的有机溶剂有各种各样,但很难能找到比乙腈HPLC级吸收更小的。


  2.压力:乙腈低。根据有机溶剂的种类或混合比率的不同而异,水/乙腈,水/甲醇混合液的比率与输液压力的关系中,甲醇与水混合,压力增高,而乙腈同样与水混合且并不如此。所以,乙腈一方,在同样的流速下不在柱内加上多余的压力。从上述两项,可以确认使用乙腈的意义,那么,甲醇除了价格以外,还有没有其化优点呢?


  3.洗脱能力:一般而言,乙腈较强。乙腈和甲醇分别用同样的比率与水混合时,一般情况下,乙腈的洗脱能力强.特别是混合比率低时,从和苯酚的洗脱来看,获得同样的保留时间,乙腈的比率,只需甲醇的比率的一半以下即可.另一方面,有机溶剂*或与此极接近时,从胡萝卜素和胆甾醇来看,常常都是甲醇的洗脱能力强.混合比在50比1等较为特殊时,调制的误差大,影响保留时间,或平衡化的时间长,乙腈遇到这种情况时,用甲醇的10比1混合代替乙腈,这样操作方便些。溶剂受温度影响时,不采用容器定量,而采用重量的方法(考虑比重),可使混合比的误差减小。


  4.分离(洗脱)的选择性.两者的差异:乙腈和甲醇在分离的选择性上不同。由于有机溶剂分子的化学性质(甲醇和乙醇是质子性,乙腈和四氢呋喃是非质子性)不同所致。因此,在用乙腈类不能获得分离的选择性,就试用甲醇类看看。


  5.峰形:用时出现差异。像水杨酸化合物(在邻位上具有羧基或甲氧基的苯酚化合物)等,用乙腈类时拖尾大,用甲醇类可抑制。可是,一般情况下,聚合物类反相柱,与硅胶柱相比,更具有峰形宽的倾向,特别是用聚苯乙烯分析柱芳香族化合物等时常见。这在流动相是甲醇时非常显著,而用乙腈时不明显。为此,用聚合物类反相用柱时建议采用后者(乙腈类),这是因为乙腈使凝胶膨润。


  6.流动相的脱气:甲醇与水混合时发热,多余的溶解空气较易变为脱出气泡(脱气容易).而乙腈由于吸热冷却,随着慢慢回到室温,产生气泡,所以要考虑脱气(加温搅拌,过滤膜,He脱气等)。


  结论:以上反相色谱法流动相常用的乙腈和甲醇进行了比较。粗略地讲是,使用乙腈HPLC级最好,在选择性,峰形差时试用甲醇HPLC,但根据各种不同性质设计分析条件也是必要的。


  好了到此问题就明朗了。如何选择乙腈和甲醇,我们选择溶剂的目的是放大logP之间的差异,当化合物那个性质的差异较大,就选择值最大的溶剂。如偶极溶剂适合于偶极分子存在一定差异的化合物。

  网址:https://www.pschina66.com/

  更多资讯可致电15618136059咨询。

在线咨询

  电话

15618136059