默克卡尔费休试剂(Marck-KarlzIUSchott)是一种用于测定有机物中微量水分的试剂,也被称为水试剂或卡氏试剂。该试剂最初由碘、二氧化硫、甲醇和吡啶按一定比例配制而成,其中碘溶解在吡啶中作为储备溶液。使用前,用甲醇稀释该溶液并加入二氧化硫,使碘、二氧化硫、吡啶的摩尔比为1:3:10,并使每毫升试剂相当于2~5毫克水。
默克卡尔费休试剂的优点是测定结果准确、速度快、操作简单、消耗试剂少。该试剂的缺点是气味难闻、毒性大、稳定性差、保质期短,不适合醛酮类物质的测定。
默克卡尔费休试剂的测定原理是在水存在时,碘与二氧化硫发生氧化还原反应,生成氢碘酸和硫酸,这个反应是可逆的。当硫酸浓度达到0.05%以上时,反应会逆向进行。因此,在体系中加入吡啶,可以使反应向右进行,生成定量的氢碘酸,从而测定出样品中的水分。
对卡尔费休法的水分测定,有决定意义的条件,首先是样品完全溶解,其次是保持介于pH5-7范围的最佳pH。当强酸或强碱用作样品时,pH值可能失去平衡,通过加入特殊缓冲液,卡尔费休反应可在正确的pH范围内进行。两种即用型缓冲液用于卡尔费休滴定法,特别是与可能干扰卡尔费休反应最佳pH的样品一起使用时。正常情况下,卡尔费休反应介质的缓解能力是足够的,但是,当使用一些强碱或强酸等一些样品时,pH可漂移至酸性或碱性范围,在此类情况下,必须加入其它缓冲液,使pH维持在最佳范围。
总之,默克卡尔费休试剂是一种常用的有机物中微量水分测定试剂,具有很多优点,但也有一些缺点需要注意。
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