卡尔费休试剂的标定方法通常有纯水标定、含水甲酵标准溶液标定和稳定的结晶水合物标定这三种。
1、纯水标定法
取若干个干燥具塞滴定瓶，添加25mL无水甲醇，用卡尔费休试剂滴定至终点。此时滴定瓶内呈没有水状态，随后用注射取样器快速注入已准确无误称量的纯水30.00mg，在强烈搅拌下，以卡尔费休试剂滴定至终点，算出每毫升费体试剂等同于水的质量。
2、含水甲醇标准溶液标定法
a.含水甲醇标准溶液的配制
含水甲醇标准溶液是用没有水甲醉添加水配制的。无水甲醇应历经金届镁粉2次处理，之后蒸馏，把蒸出的甲醇马上拿来配制。取完全干燥的500mL瓶，在瓶中添加无水甲醇400mL，用注射器(或小滴瓶)减量法准确无误量取蒸馏水0.2500克，注入容量瓶中，快速塞牢瓶塞，振荡均匀后，用无水甲醇稀释至刻度。即便历经数次处理的甲醇，也不可避免含有少量水分，所以务必对此值给予校正。可在持续搅拌，维持同样条件下，用无水甲醇及配制好的含水甲醇分别滴定同量卡尔费休试剂，获得Va和Vb，之后求校正值F。
b.标定方法
在于燥的滴定瓶中添加无水甲醇10mL，用卡尔费休试剂滴至终点。之后准确无误量取一定量的含水甲醇标准溶液(含水量为Hmg)，用卡尔费休试剂在持续搅拌下滴定。由试剂的消耗量V(单位为mL)，计算出来卡尔费休试剂的滴定度T(mg/mL)。
以含水甲醇标准液标定卡尔费休试剂結果准确无误、操作便捷，并且可采取反滴定。不过，含水甲醇标准溶液比通常水溶液的膨胀系数更大，标定时须注明那时候温度。在采用中温度有显著差别时，需对含水甲醇标准溶液的体积给予校正。当采用含水甲醇标准液反滴定时，更要留意这类温度对体积造成的干扰。
3、稳定的结品水合物标定法
费休法终点确定费休法的滴定终点，针对无色试液能用目视法确定。如果是含有颜色或呈浑浊状的试液，则需用水停滴走法或电位滴定法确定终点。
通常用作标定卡尔费休试剂的结晶水合物有：一水合草酸铵(NH4)2C2·H2O、三水合乙酸钠CH3C00Na·3H20、一水合柠檬酸和二水合酒石酸钠等。当中以二水合酒石酸钠为zui佳，它的理论含水量为15.66%。在150℃加热后含水量为15.652%，将其暴露于相对湿度为20～79%的空气中，此水合物增加重量为0.01～0.09%。
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